頂空進(jìn)樣針是專(zhuān)為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器，它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程，可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。
將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
清洗的時(shí)候是將頂空從氣相色譜取出，將針溫和傳輸線的溫度升至180度，設(shè)置使進(jìn)樣時(shí)間延長(zhǎng)，同時(shí)把別的時(shí)間參數(shù)也改短點(diǎn)，盡量讓頂空做一個(gè)樣時(shí)間短，多次反復(fù)做樣。因?yàn)獒樀那逑粗挥性谶M(jìn)樣的時(shí)候才能洗。把頂空從色譜取出是避免將污染物吹進(jìn)色譜，污染色譜。具體步驟如下：
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣針的氣體，拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
8、講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類(lèi)似容器中，并使用一次性注射器從氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開(kāi)氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
當(dāng)然這只是一種做法，儀器不一樣，被污染程度不一樣也有可能有不一樣的清洗方式。
更新時(shí)間：2020-03-16 
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